什么原因會(huì)導(dǎo)致液相色譜儀的色譜柱失效?
2019-10-15
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色譜柱是液相色譜儀的重要部件所有對(duì)于它的一些小常識(shí)是需要了解的,因此我們將在下面的內(nèi)容當(dāng)中為大家介紹液相色譜儀色譜柱失效的原因有需要的話可以來(lái)了解一下。
1.篩板堵塞
色譜柱入口篩板堵塞是液相色譜儀較常見的問(wèn)題之一,會(huì)導(dǎo)致柱壓升高、色譜峰拖尾、塔板數(shù)降低等問(wèn)題。通常分析樣品中微粒雜質(zhì)較右可能堵塞色譜柱入口,因此分析時(shí),需要先過(guò)濾或者離心,乳濁或渾濁樣品應(yīng)以0.25µm濾膜處理,也可用針頭過(guò)濾器過(guò)濾。進(jìn)樣器與泵密封墊的磨損也會(huì)帶入微粒,在進(jìn)樣閥與色譜柱之間使用0.25µm或0.45µm的在線過(guò)濾器,通??梢员苊膺@類問(wèn)題。
2.強(qiáng)保留樣品組分
強(qiáng)吸附性的樣品組分吸附在柱頭填料上,能嚴(yán)重地影響液相色譜儀色譜柱壽命。像生物組織或體液的提取物、天然產(chǎn)物等復(fù)雜樣品,易造成柱頭的污染。相對(duì)較純的樣品,一般不會(huì)出現(xiàn)這一問(wèn)題。色譜柱應(yīng)用中,色譜峰嚴(yán)重拖尾或分裂往往是強(qiáng)保留污染物在柱頭吸附的體現(xiàn)。
3.色譜柱裝填不良
裝填不良的色譜柱,在短時(shí)間應(yīng)用后,填充床的壓縮通常使柱頭處產(chǎn)生塌陷,導(dǎo)致柱效突然降低。液相色譜儀色譜柱的初始評(píng)價(jià)指標(biāo),如塔板數(shù)、不對(duì)稱因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩(wěn)定性,這種情緒只能在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)。
4.壓力因素
液相色譜儀色譜柱使用過(guò)程中的驟然壓力波動(dòng)、機(jī)械撞擊或溫度驟然變化都會(huì)對(duì)色譜柱床層產(chǎn)生影響,導(dǎo)致峰形變差和柱效降低。進(jìn)樣過(guò)程中,進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)太慢可引起壓力波動(dòng),使色譜柱床產(chǎn)生裂隙,在柱切換時(shí)也存在同樣的問(wèn)題。使用填充良好的色譜柱,在較低柱壓下操作,可大大減少由壓力波動(dòng)造成的色譜柱損壞。