2013-11-29
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小兒感冒沖劑中對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量 液相色譜法
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利用液相色譜法來(lái)測(cè)定小兒感冒沖劑中對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，希望對(duì)您有所幫助。
摘要:目的：建立同時(shí)測(cè)定小兒*感冒沖劑中對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying含量的液相色譜方法。方法：采用Hypersil ODS C18柱（5μm，250 mmx4.6mm），流動(dòng)相為甲醇：水（30：70），檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，峰面積外標(biāo)法。結(jié)果：對(duì)乙酰氨基酚在1O.08～100.80μg/ml，ka fei ying在0.592～5.920μg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；對(duì)乙酰氨基酚回收率為98.9％ ，RSD為0.58％（n=6），ka fei ying回收率為100.15％ ，RSD為2.52％（n=6）。結(jié)論：該方法具有操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
關(guān)鍵詞:對(duì)乙酰氨基酚；ka fei ying；小兒*感冒沖劑；液相色譜法
小兒*感冒沖劑是治療感冒發(fā)熱的常用藥，臨床應(yīng)用廣泛。該藥處方：每袋6g含對(duì)乙酰氨基酚125mg、馬來(lái)酸氯苯那敏1.5 mg、ka fei ying7.5 mg、人工牛黃6mg等成分。收載于國(guó)標(biāo)西藥地標(biāo)上國(guó)標(biāo)第3冊(cè)，應(yīng)用紫外分光光度法對(duì)其中一種成分對(duì)乙酰氨基酚的含量進(jìn)行測(cè)定，本文采用液相色譜法同時(shí)測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，結(jié)果本實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確性高、重現(xiàn)性好、靈敏度高，故而可用于制劑室對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定。
1 儀器與試藥
美國(guó)HP1100液相色譜儀；包括G1311A一四元泵，G1322A-脫氣機(jī)，Gl316A-柱溫箱，G1314A-UV可變波長(zhǎng)
檢測(cè)器，HP1100化學(xué)工作站。
對(duì)乙酰氨基酚、ka fei ying、馬來(lái)酸氯苯那敏（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供），人工牛黃（原料藥，符合藥用規(guī)定），氫氧化鈉（分析純），d,JL*感冒沖劑為本院自制制劑[對(duì)乙酰氨基酚的標(biāo)示含量為（100±7）％]。
2 方法與結(jié)果
2．1 色譜條件
色譜柱為Hypersil ODS Cl8（5μm，250mm×4.6mm），流動(dòng)相為甲醇：水（30：70），檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，流速為lml
/min，柱溫為30℃，進(jìn)樣為20μL。
2．2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
采用2．1項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件測(cè)定，對(duì)乙酰氨基酚與ka fei ying分離良好，分離度為8.4，理論板數(shù)：對(duì)乙酰氨基酚為5476，ka fei ying為5397。
2．3 供試品溶液的制備
取d,JL*感冒沖劑6g，研細(xì)，精密稱取0.48g于25m1量瓶中，加入0.04％氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度，
濾，取續(xù)濾液1.0ml于10ml量瓶中，以0.04％氫氧化鈉溶液定容，即得。
2．4 對(duì)照品溶液的制備
精密稱取在105℃ 干燥至恒重的對(duì)乙酰氨基酚0.1g于100ml量瓶中，ka fei ying15mg于250ml量瓶中，加入0.04％氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品貯備液。精密量取上述液各2ml于50ml量瓶中，加入0.04％氫氧化，鈉溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。
2．5 空白樣品溶液的制備
按處方量去掉對(duì)乙酰氨基酚、ka fei ying，制成空白對(duì)照，其余同供試品處理即得。分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液、空白樣品溶液各20μ1，注入液相色譜儀，按“2．1項(xiàng)下”規(guī)定的色譜條件測(cè)定。結(jié)果空白樣品溶液色譜圖中，在對(duì)照品溶液色譜圖中相應(yīng)的位置上，無(wú)干擾峰。
2．6 供試品溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)
取供試品溶液（批號(hào)030305），室溫避光保存，分別于0，1，2，3，5，6h，按“樣品測(cè)定”項(xiàng)下規(guī)定方法測(cè)定峰面積。結(jié)果表明6 h之內(nèi)測(cè)定樣品穩(wěn)定，對(duì)乙酰氨基酚RSD為0.65％（n=6），ka fei yingRSD為0.72％（n=6）。
2．7 精密度試驗(yàn)
分別精密吸取對(duì)乙酰氨基酚、ka fei ying的對(duì)照品貯備液配制對(duì)乙酰氨基酚、ka fei ying的濃度分別為40.32，2.368μg/m1的對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積。對(duì)乙酰氨基酚RSD為0.13％，ka fei yingRSD為0.49％。
2．8 線性關(guān)系的考察
分別精密吸取對(duì)乙酰氨基酚、ka fei ying對(duì)照品貯備液配制系列濃度，對(duì)乙酰氨基酚的濃度依次為10.08，20.16，40.32，60.48，80.64，100.80μg/ml；ka fei ying的濃度依次為0.592，1.184，2.368，3.552，4.736，5.920μg/ml。按“2．1”項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，以對(duì)照品濃度C對(duì)峰面積A作回歸計(jì)算，得：對(duì)乙酰氨基酚：A=17.2×C+7.91（n= 6），r=0.9999；咖叫}因：A=37.6×C+0.73（n=6），r=0.9999。結(jié)果表明，對(duì)乙酰氨基酚在10.08～100.80μg /m1，ka fei ying在0.592～5.920μg /mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2．9 重復(fù)性試驗(yàn)
精密稱取同一批號(hào)樣品（030520）6份，按供試品溶液的制備方法制備并測(cè)定峰面積，代入線性方程計(jì)算，結(jié)果為對(duì)乙酰氨基酚：94.21％±0.91％（n=6），RSD=0.96％；ka fei ying：116.55％ ±0.72％（n=6），RSD=0.65％。表明該方法重復(fù)性良好。
2．10 加樣回收率試驗(yàn)
精密稱取已知含量的同一批樣品（030520）6份，分別為0.4763g，0.4810g，0.4825g，0.4831g，0.4807g，0．475 2g，準(zhǔn)確加入對(duì)照品貯備液分別為2.5ml，5.0ml，10.0ml各兩份，再按供試品溶液的制備方法制備并測(cè)定峰面積，代入線性方程計(jì)算回收率。
3 樣品測(cè)定
按供試品溶液的制備方法制備并測(cè)定峰面積，代入線性方程計(jì)算，測(cè)定3批樣品。
4 討論
4．1 本文作者曾試用紫外吸收光度法同時(shí)測(cè)定小兒*感冒沖劑中對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，但由于兩者濃度比例相差較大及儀器的限制，不能準(zhǔn)確測(cè)定ka fei ying的含量，故而采用液相色譜法同時(shí)測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確性高、重現(xiàn)性好。
4．2 由于對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的兩者含量相差較大，故通過(guò)紫外掃描，選取含量較小的ka fei ying的zui大紫外吸收波長(zhǎng)280nm處為檢測(cè)波長(zhǎng)，減少了兩者峰面積的差異，提高了方法的準(zhǔn)確性。
4．3 據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，也有用液相色譜法同時(shí)測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量的方法，但普遍存在流動(dòng)相復(fù)雜，樣品保留時(shí)間較長(zhǎng)等缺點(diǎn)，本文作者采用該方法，有樣品處理簡(jiǎn)單，出峰時(shí)間快等優(yōu)點(diǎn)，適合用于該樣品含量的快速測(cè)定。
4．4 由于ka fei ying的含量較低，一般方法都未測(cè)定其含量，采用本法同時(shí)測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，可控制其含量，并促進(jìn)藥品的制備工藝的改進(jìn)，保證藥品的質(zhì)量及用藥的安全。
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