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LC-10AD島津液相色譜儀使用故障及排除
2013-08-16 [5449]

LC-10AD島津液相色譜儀使用故障及排除

液相色譜作為一種、快速的分離分析技術(shù),具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn),能解決醫(yī)藥分析領(lǐng)域中的諸多復(fù)雜問(wèn)題。如何正確使用及排除故障,將直接影響整個(gè)液相色譜儀的質(zhì)量和分析結(jié)果的可靠性。

本公司使用的LC-10AD島津液相色譜儀,其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外檢測(cè)器、N2000色譜工作站組成。而故障常發(fā)生于泵和紫外檢測(cè)器。

一、泵的故障及排除方法

1、泵壓力變化較大或沒(méi)有流動(dòng)相流出,又無(wú)壓力指示

(1)原因是泵內(nèi)有大量氣體??纱蜷_(kāi)排放閥,使泵在較大流量下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡;也可以用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。

(2)原因是高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液。必須更換密封環(huán);平時(shí)注意不要超出規(guī)定的zui高壓力。

2、泵流量或壓力不穩(wěn)

(1)原因是砂濾棒內(nèi)有氣泡或被鹽的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞??尚断律盀V棒浸入10%硝酸內(nèi)超聲除去微生物或鹽溶解,或浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣泡。再用蒸餾水立即清洗。

(2)原因是系統(tǒng)內(nèi)有氣泡。可加大流量排出氣泡。

(3)原因是單向閥有異物??尚断聠蜗蜷y,放入燒杯中,加10%稀硝酸,用超聲波清洗20分鐘后,再用干凈蒸餾水清洗。

3、泵壓力過(guò)高

原因是管路被堵塞,需要卸下管道清除和清洗;壓力過(guò)低的原因是管路滴漏,可扳緊各接口和更換損壞的管道。

4、鍵開(kāi)關(guān)按下,泵不運(yùn)行,只有嗡嗡電流聲

此故障原因是電機(jī)缺相,電機(jī)線圈被燒壞一組或活塞被生銹卡住,應(yīng)視情況給予排除。

二、SPD-10A紫外檢測(cè)器的故障及排除方法

1、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡

(1)如果氣泡連續(xù)不斷地通過(guò)流動(dòng)池,將使噪聲增大。必須對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行充分除氣。

檢查系統(tǒng)各條導(dǎo)管是否漏氣。如果導(dǎo)管損壞,必須更換并固緊各接口,加大系統(tǒng)流量驅(qū)除氣泡。有條件的藥廠可配備一部脫氣機(jī)。

(2)如果氣泡流在檢測(cè)器的流動(dòng)池內(nèi),也可使噪音增大。

用手指壓緊流動(dòng)池出口,使池內(nèi)增壓,再快速放出流動(dòng)相。反復(fù)操作數(shù)次,但注意不要使壓力增加太大,以免流動(dòng)池破裂或色譜柱沖壞。

2、流動(dòng)相被污染

當(dāng)流動(dòng)池被污染時(shí),可能產(chǎn)生噪音或基線漂移??捎盟蚣状嫉热軇_洗檢測(cè)池(要注意溶劑的互溶性)。如果污染嚴(yán)重,就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或取出池體清洗,更換窗口。

3、光源燈出現(xiàn)故障

當(dāng)氘燈使用到極限或者不能正常工作時(shí),可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰或齒形等異常峰,甚至基線不能回零。這時(shí)必須更換氘燈(一般氘燈壽命1000~2000小時(shí))。

4、倒峰

(1)倒峰的出現(xiàn),可能是檢測(cè)器的極性接反。更正后即可將其轉(zhuǎn)復(fù)為正峰。

(2)如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì)時(shí),無(wú)吸收的組分就會(huì)產(chǎn)生倒峰。對(duì)此,改為高純度的溶劑為流動(dòng)相。

(3)在死時(shí)間附近的尖銳峰,往往是由進(jìn)樣時(shí)的壓力變化或者由于樣品溶劑與流動(dòng)相不同所引起的。

 

 

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