島津LCsolution工作站操作規(guī)程
1啟動LCsolution
1.1選擇【操作菜單(Operation)】。
1.2點擊分析裝置的圖標。
1.3輸入用戶名Admin和密碼,點擊【OK】。
1.4進入下一界面后,點擊【數(shù)據(jù)采集(System Check)】。
1.5確認顯示“LC Ready”。
2 建立新方法
2.1 點擊【建立新方法】鈕。
2.2 設定LC裝置參數(shù)
2.2.1 點擊【通常(normal)】鈕。
2.2.2 選擇【簡易設定(simple Setting)】選項。
2.2.3 在[LC結(jié)束時間(LC stop time)]上輸入時間。
2.2.4 在泵(pump)的方式上選擇“low pressure gradient”,T.Flow上輸入[1]ml/min.在輸入其他(B.C.D)泵的比例。
2.2.5 在檢測器A(detecter A)的[波長(CH1)]上輸入檢測波長,在[結(jié)束時間(end time)]上輸入結(jié)束時間。
2.2.6 在柱溫箱(Oven)上輸入溫度。
2.2.7設定梯度條件(如果要進行梯度洗脫時設定)
2.2.7.1選擇LC【時間程序(LC Time Prog)】選項。
2.2.7.2 分別在時間程序的[時間(Time)][單元(Module)][處理命令(Action)][數(shù)值(Value)]輸入梯度條件。
2.2.7.3 點擊【梯度曲線(Draw curve)】,可查看梯度曲線。
2.2.8 點擊【保存】鈕,選擇路徑,輸入方法名稱,保存方法。
2.2.9 點擊【下載(Download)】鈕,設定條件下載到LC裝置。
2.2.10 點擊【裝置的動作】鈕,在方法文件的設定條件下裝置動作。
3 執(zhí)行單次分析
3.1 待系統(tǒng)平衡,基線穩(wěn)定后(大約要20分鐘,流動相為鹽幾緩沖溶液要更長時間)。
3.2 點擊【開始單次分析】圖標.(顯示<單次分析>視窗)。
3.3 在[方法文件(Method File)]上輸入或選擇方法文件;在[文件名(Data File)] 上輸入或選擇文件名。
3.4 在[試樣瓶編號(Vial#)]、[試樣架編號(Tray#)]、[進樣量(Injection)]上,分別輸入相應的數(shù)值。
3.5 點擊【OK】,開始單次分析中數(shù)據(jù)采集。
3.6 在中途欲延長(縮短)分析時間時選擇【分析時間變更】鈕,(由于分析時間輸入對話框開著,輸入新的數(shù)據(jù)采集時間)。
3.7 在中途選擇【文件】/【打開參照用數(shù)據(jù)】時,在色譜圖視圖上出現(xiàn)重疊已存色譜圖的圖形。
3.8 中斷時點擊【停止】鈕。
4 批處理
4.1 編輯分析用處理表
4.1.2 點擊【批處理(Batch Processing)】扭。
4.1.3選擇【向?qū)В╓izard)】扭。
4.1.4 在批處理表向?qū)С跏籍嬅嬷性O定新建、文件方法、試樣開始位置、進樣量,點擊下一步。
4.1.5 設定組數(shù)、未知試樣。點擊【下一步】。
4.1.6 設定試樣名、試樣瓶數(shù)、進樣次數(shù)。點擊【下一步】。
4.1.7 選擇是否打印報告。點擊【完成】。
4.1.8 對批處理進行修改(如果有必要)。
4.1.9 點擊【重寫保存】扭,保存批處理文件。
4.2 執(zhí)行批處理分析
4.2.1 待待系統(tǒng)平衡,基線穩(wěn)定后,點擊【批處理開始】圖標。(批處理分析從*行開始)
4.2.2 變更在執(zhí)行中的分析的分析時間時,點擊【分析時間變更】圖標,設定數(shù)值。
4.2.3 分析中止時,點擊【中止】圖標。
4.2.4 批處理分析暫停時點擊【暫停/重開】圖標??蓪ε幚肀磉M行變更。點擊【暫停/重開】圖標(批處理實時分析重新開始)。
5 報告
5.1 制作新的報告格式
5.1.1 點擊輔助欄上的【報告制作(Report Format)】圖標。
5.1.2 選擇工具欄上的LC/PDA色譜圖(LC/PDA Chromatogram)項目。
5.1.2.1用鼠標在工作區(qū)上的粘貼區(qū)域(顯示<LC/PDA色譜圖的特征>)。
5.1.2.2 在<特征>畫面上設定有無顯示形式或有無顯示,進行定制。
5.1.3 采用同樣的順序,將LC/PDA峰表(LC/PDA Peak Table)的報告項目配置到工作區(qū)。
5.1.4 點擊報告制作輔助欄的【預覽(Preview)】圖標,確認報告內(nèi)容。
5.1.5 點擊報告制作輔助欄的【打?。≒rint)】圖標,進行打印。
5.1.6 點擊工具欄的【重寫保存】圖標,對制成的報告樣式做為報告格式附名稱進行保存。
6 停止LC的運轉(zhuǎn)
6.1 立即停止,按【裝置啟動(Instrument)ON/OFF】扭。
6.2 過一會停止
6.2.1 運轉(zhuǎn)一會后停止輸液、控溫。
6.2.1.1 向裝置監(jiān)控器輸入清洗用的泵流速等,按鍵盤上的Enter鍵。
6.2.1.2 按【停機(Shut dowm)扭(停機畫面打開)。
6.2.1.3 “停機方法”的選定置于OFF,在降溫時間上設定清洗時間。
6.2.1.4 按【OK扭。
6.2.2 分析結(jié)束后裝置自動停止
6.2.2.1 制作設定分析結(jié)束后動作條件的方法文件。
6.2.2.2 按【停機(Shut dowm)扭。
6.2.2.3 在“停機方法文件”上設定,文件名,在“降溫時間”上設定清洗時間
6.2.2.5 按【OK扭。
7 結(jié)束LCsolution
7.1 結(jié)束Lcsolution
7.1.1 點擊畫面右上的。
7.1.2 在確認畫面上點擊【確認】。
7.1.3 在保存確認畫面上點擊【否】。
7.1.4 系統(tǒng)控制器上發(fā)出呀呀聲,等待畫面上的“分析程序正在結(jié)束中,請等待”信息消失。
7.2 LC裝置電源置于OFF
7.2.1 Lcsolution分析視窗結(jié)束后,請將LC裝置的電源置于 OFF。