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氯乙酸氣相色譜分析

2011-11-17 [2782]

摘要

氯乙酸成分分析，對(duì)氯乙酸生產(chǎn)控制十分重要，因?yàn)槭褂寐纫宜釣樵险呦Ｍ纫宜岬暮恳。@樣對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來講快速分析顯得比較迫切。

內(nèi)容

氯乙酸氣相色譜分析

氯乙酸成分分析，對(duì)氯乙酸生產(chǎn)控制十分重要，因?yàn)槭褂寐纫宜釣樵险呦Ｍ纫宜岬暮恳?，這樣對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來講快速分析顯得比較迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化學(xué)滴定分析，特別是二氯乙酸含量測(cè)定，手續(xù)更為繁瑣、誤差也較大。氣相色譜分析的普及也曾試用氯乙酸同乙醇酯化反應(yīng)后進(jìn)行色譜分析，這樣分析時(shí)間長，酯反應(yīng)又存在一個(gè)轉(zhuǎn)化率的問題。再者酯化反應(yīng)引入乙醇，三氯甲烷等新的組分，而使分離分析復(fù)雜化，采用下列色譜條件即能迅速對(duì)氯乙酸，進(jìn)行色譜分析。

一、儀器設(shè)備

1.氣相色譜儀GC-508、FID檢測(cè)器。

2.氯乙酸毛細(xì)管色譜柱

3.色譜空氣源

二、操作條件

1、柱前壓 0.05MPa（N2）

2、柱溫 140℃

3、汽化 250℃

4、檢測(cè) 250℃

5、分流 50

6、尾吹 30

7、H₂ 30ml/min

8、Air 300ml/min

9、量程 1

10、進(jìn)樣量 0.2ul

11、定量方法面積校正歸一法（干基含量）

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